差示扫描量热法DSC影响因素：

（一） 影响因素

1 ． 样品选取一致性原则

选择测试样品的原则包括（ 1 ）样品具有稳定性，即样品的检测结果需要具有可重复性。（ 2 ）样品的测试范围应在常用高分子材料的检测范围内（ -50~300 ℃），实验结果往往更加准确。

2 ． 坩埚使用原则

在 DSC 测试过程中坩埚种类的选择 是首先要注意的问题 ， 在坩埚的选择方面应该注意： （ 1 ） 除坩埚起催化作用 外， 例如使用铜坩埚测试氧化诱导期 ， 坩埚不能和样品发生反应 ；（ 2 ） 在测试温度范围内坩埚不能熔融；（ 3 ） 坩埚 具有足够的容积来盛放样品，一般 不 超过坩埚容积的一半；（ 4 ）不含挥发物的样品通常使用的是加盖标准铝坩埚（ 40 μ L ，高度约为 1.5mm ，内径约为 5mm ），并对铝坩埚盖子进行打孔（通常孔径为 20~100 μ m ） ，本实验使用的坩埚盖孔径相同约 5 0μm）。 对于 含挥发物样品 ， 如果需要阻止汽化 ， 则应该使用密封的40μL标准铝坩埚或中压坩埚，如果 汽化不影响实验结果及仪器， 则一般使用坩埚盖子打孔的40μL标准铝坩埚；（ 5 ）高压坩埚适用于高能材料或爆炸物；（ 6 ）高分子样品一般使用铝坩埚，但超过 500 ℃ 铝会发生变形，因此大于 500 ℃ 的测量，应根据实际样品选择合适的坩埚种类。

3 ． 吹扫气的气体条件

实验气氛对 DSC 测试曲线 具有显著的影响 ，首先选择合适的吹扫气体种类：（ 1 ）防止氧化，需要选择惰性气体，如：氮气、氩气 等 不会产生氧化反应峰，同时又减少试样挥发物对检测器的腐蚀；（ 2 ）研究氧化诱导期（ OIT ），则通常需选择相应的反应性气体，例如空气和氧气。其次， 实验员 需要确定适当的吹扫气流量，一般在 20~100mL/min 之间，也可根据实际测试需要对气流进行调节， 常用 的吹扫气体速率为 50mL/min[9 ， 10] ，此外，气流量也要始终保持恒定，否则会引起基线的波动。最后，在吹扫气体的种类和气流量固定时，坩埚的密封性也会对实验测试有一定的影响， 苏小琴、王伟等人根据 In 标样在全密封铝坩埚、加打孔盖的铝坩埚、敞开铝坩埚 DSC 测试得到的起始温度和熔融焓分别为 157.15 、 156.69 、 156.43 ℃和 29.45 、 28.52 、 29.55J/g 。其中使用加打孔盖的铝坩埚测试数值更接近于标准 In （起始点温度： 156.6 ℃，熔融焓： 28.5J/ ｇ），分析得到由于厂家使用加打孔盖的铝坩埚校准仪器，故加打孔盖的铝坩埚结果与标准结果最为接近，实验中优先选择加打孔盖的铝坩埚作为容器。

4 ． 升温速率

在 DSC 测试温度设置方面 ， 根据测试样品特性，选择合适的温度范围 后， 一般起始温度应比第一个热效应低大约 3 β ℃ （ β 为升温速率），这样在第一个热效应发生前基线便能稳定。 ， 随着升温速率的升高，样品特征温度均会向高温方向移动，这与升温速率快，产生一定的热量的滞后有关。同时，加热速率会影响样品的熔融峰面积，在实际测试中如果没有特殊要求，则一般使用的升温速率为 10 ℃ /min ，但是对于一些热效应不明显的测试时，可以适当增大升温速率来检测微弱效应；而对于一些放热较高的测试比如含能材料的测试则应该减小升温速率。一般来说，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降。

5 ． 样品质量

随着样品的质量增加，起始点温度、峰温度及终止点的温度都呈上升趋势， 同时样品用量增加导致峰面积增加。增加样品有利于微弱反应的检测，同时过量样品也会造成仪器污染和实验结果分辨率下降。因此实验室通常要求一般样品用量为 5~10m ｇ，体积不超过坩埚容积的 1/2 ；对于具有强放热效应的样品，如药需较少量的样品，比如 0.5~1m ｇ或者更少。

6 ． 样品预处理

样品预处理的目的是使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效应，填充密度，减少试样与坩埚之间的热阻，使测量结果尽可能精确。理想的样品几何形态包括：固体样品制成粉末、薄片、晶体或颗粒状；对高聚物薄膜，可直接冲成圆片，块状的可用刀或锯分解成小块。